钽电容生产厂家释二步法生产工艺
做为国内专业的钽电容生产厂家,为了更好的说明聚合物钽电容容量C、介质损耗和Res等电参数与钽电容生产过程中氧化剂含量、聚合温度等之间的关系,下面用一个二步法实验例子给大家说明。
本次实验中采用6.3V/150Uf规格的钽阳极体。选用CV值30k的钽粉,压制成尺寸3.3mm*1.4mm*4.3mm,质量为140mg的钽块,在真空条件下1350℃,烧结30min,然后将烧结块浸于60℃、质量分数为0.1%的磷酸溶液中并对其施加30V直流电压,在钽阳极芯体上形成介质氧化膜,并使用HP4263B型容量测试仪、38%(体积分数)硫酸测试液测试钽电容容量,即C0。然后将已经形成Ta2O5介质氧化膜的钽芯子浸入到配置好的氧化剂溶液(对甲基苯磺酸铁正丁醇溶液)中,取出后在室温下晾干30min,然后浸渍单体溶液,取出后在室温下晾干60min,再将其浸在对甲基苯磺酸水溶液中洗去未反应的氧化剂、单体及反应副产物,重复此过程8~15次,完成聚合物在钽阳极块上的被覆,最后被覆石墨、银浆,完成聚合物钽电容的制备。使用HP4263B型容量测试仪测定样品容量C、tanδ(120Hz)、Res(100kHz),使用公式:容量引出率=C/C0*100%,计算容量引出率。
1、氧化剂含量和聚合物形成的关系
对于二步法生产工艺,单体为聚合反应过程中的过量一方,聚合物生成的量由氧化剂的量来决定,聚合物在钽芯表面的沉积数量随氧化剂含量的增加而增加。在相同的浸渍次数下,使用含量为5%的氧化剂阳极块的质量增加为0.54%,而使用含量为40%的氧化剂阳极块质量增加为3.52%,因此高含量的氧化剂可以有效增加聚合物的沉积量。
2、氧化剂含量与钽电容容量的关系
钽电容容量引出率随氧化剂含量的增大而减小。当氧化剂含量达到25%时,容量引出率已经降低到一个比较低的水平,约为钽阳极形成容量的82%。这是因为随着氧化剂含量的增加,氧化剂很难到达阳极芯子的内部,同时有相对较多的氧化剂沉积在钽芯子微孔内氧化膜表面上,氧化剂含量的增加使聚合反应速率加快,结果造成单体溶液还未充分浸入钽芯内微孔就在钽芯表面附近发生聚合,形成一层PEDT聚合物层,该层聚合物的存在阻碍了单体溶液的进一步渗透,造成内部聚合物沉积少,从而导致钽电容容量减少;而氧化剂含量低时,氧化剂在钽芯微孔内部的沉积数量相应减少,降低了聚合速率,使单体溶液能充分渗入钽芯内部,提高了聚合物在钽芯内部的被覆表面积,从而提高了产品容量。从钽芯内部PEDT的渗入情况剖面图可以看到,随着氧化剂含量增大,PEDT被覆到芯子内部的量在减小;氧化剂含量减小,PEDT被覆到芯子内部的量在增加。
综上所述,钽电容生产厂家使用氧化剂含量低,每次浸渍后参加反应的氧化剂的量相应就少,聚合物的生成量也会相应减少,为了形成完整的聚合物阴极层,只有多次浸渍低含量氧化剂溶液,才能形成完整合格的聚合物阴极层,这样就会造成单体的严重浪费和工序时间的延长。而氧化剂含量高,容量引出率低,因此为了避免上述情况的出现,在被覆聚合物的过程中需要凋整不同含量的氧化剂。通过实验,我们将二步法的工艺过程分为二个工艺段:
第一段为钽芯子内部容量引出过程:使用20%的低含量氧化剂溶液引出电容量;
第二段为钽芯子表面聚合物层增厚过程:使用40%的高含量氧化剂溶液增加聚合物阴极层的厚度。通过调整工艺过程达到了减少原材料使用量并缩短工艺时间。
3、化学聚合温度和电容器tanδ、Res的关系
聚合反应温度对钽电容的tanδ和Res都有较大影响,随着聚合温度升高,tanδ和Res有所增大。当反应温度从25℃增加到50℃后,tanδ由1.88%增加到了3.89%,电容器的Res由35mΩ增加到了56mΩ。这是因为聚合物生成速度与反应温度成正比,温度升高使聚合反应速度加快,温度每升高10℃,聚合反应速率提高一倍,温度升高使聚合过程中容易生成少量小分子量聚合物副产物,包覆于大分子量聚合产物中形成杂质,影响聚合物形成完整的网络结构。聚合体的机械性能和导电性能依赖于大分子量聚合物形成的交互网状结构,小分子量聚合物的形成,造成聚合物层的导电性能变差,样品的tanδ和Res增大。
就上述例子,我们可以得出以下结论:
(a)聚合温度对钽电容的tanδ和Res有较大影响。电容器的tanδ和Res随反应温度增加而增大,最佳聚合反应温度为25℃。
(b)在被覆过程中当氧化剂含量超过20%时会影响钽电容容量的引出,而使用40%以上的氧化剂能有效增加聚合物的沉积,所以最有效的工艺条件是先采用20%的低含量氧化剂,再使用40%的高含量氧化剂,可以达到最佳的被覆效果。
钽电容生产厂家只要对钽电容的生产工艺进行严格的管理,使用二步法可以生产出符合要求的聚合物钽电容,并且可降低生产成本。
本文编辑钽电容生产厂家-松填科技(new.sont.cc)技术部
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